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Desynth Química Acta

Esta nueva sección está dedicada a publicar procedimientos sintéticos para la obtención de productos químicos finos a partir de productos químicos comerciales actuales. Los procedimientos desarrollados en nuestros laboratorios fueron perfeccionados y simplificados para poder producirlos a escala de planta piloto.

Abril de 2022; CH Gaozza & S. Olmo – Desynth S.A. Argentina

Dietil Succinato

Disponga 57.0 g de anhidrido succínico  comercial, 160 ml de etanol, 80 ml de tolueno y 0.7 ml de acido sulfúrico en un balón de 500 ml con agitación magnética y una columna para destilación fraccionada tipo Hempel conectada a un condensador descendente. La mezcla es calentada lentamente en un baño de aceite hasta 115°C. Después que el anhídrido succínico se ha disuelto destila a 75°C una mezcla azeotrópica de etanol, benceno y agua. Continuar la destilación hasta que el termómetro alcance a 78 – 79°C y entonces la columna se remplaza por un cabezal tipo claisen. Destile el etanol y tolueno remanentes bajo vacío de bomba de agua y luego el aceite residual a 10 mm, punto de ebullición 120 – 125°C.

Esto rinde 75 g (77%) de dietil succinato.

Metanesulfonato de metilo CH₃SO₃CH₃

Deposite 40ml de metanol en un balón de 100ml. Instalado en un baño de agua con agitación magnética a 20°C. Desde una ampolla de goteo se agrega lentamente (en unos 30 minutos), 17 ml de cloruro de metanosulfonilo. Luego se coloca un refrigerante a reflujo y eleva la temperatura del baño hasta suave ebullición de la mezcla durante 30 minutos. Luego se reemplaza el refrigerante por un cabezal de destilación claisen y se destila el metanol excedente primero a presión normal y luego el remanente bajo vacío de una bomba por agua. El baño de agua se reemplaza por uno de aceite y el producto se destila aproximadamente a 10mm, punto de ebullición 135-138°C.

Esto rinde 20g (83%) de metanosulfonato de metilo.